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二氧化錳粉中MnO2含量的測定

點擊次數:   更新時間:16/06/18 16:49:06     來源:carniniguide.com關閉分    享:
  二氧化錳粉中MnO2含量的多少是判斷產品質量的一個標準,那么我們在進行檢測的時候可以采用什么樣的方法呢?
  1、我們可以在硫酸溶液中,用草酸鈉來還原試樣中的二氧化錳粉,然后用高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉,由此計算二氧化錳錳含量,
  2、具體的做法是稱取3.25g高錳酸鉀于400ml燒杯中,加入300ml水,加熱溶解煮沸15~20分鐘,將溶液放置過夜后,用鋪有石棉或玻璃絲漏斗過濾,稀釋濾液為1000mL,并保存在棕色瓶中。
  3、標定:將A·R無水草酸鈉于105℃烘干,準確稱取0.2~0.25g于500m燒瓶中,加150ml硫酸(5%)溶解,加熱到70~80℃取下,用高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色為終點。
  4、分析步驟
  稱取0.25g烘干礦樣于500ml錐形瓶中加入40ml水及25ml硫酸(1:1)準確加入50mLNa2C2O4溶液(4.1),用表面皿蓋住瓶口,放在沸騰的水浴中加熱并經常搖動,直到CO2氣體停止發生及樣品黑色物質完全分解(約2~3小時),如:溶液的體積縮小,應常補加水,同時用相等量試劑進行空白試驗。待分解完全后,加入70ml熱水,在70~80℃的溫度下,用NKMnO4標準溶液(4.2)滴定剩余的草酸鈉至微紅不再消失為終點。
  在整個過程中因為草酸鈉加入量除了足夠與二氧化錳粉作用外,還必須維持有適當的過量,以促進礦樣的溶解。如加入50ml的草酸鈉溶液,不能使礦樣完全分解時,應酌量補加。在溶礦的過程中,溶液的體積應保持一定,以免草酸分解,同時應使錐形瓶,溶液面完全浸入水浴中,使受熱均勻。有時因樣品中含有其他成份,一般加熱2~3小時仍有黑色殘渣在,即可視為MnO2已完全分解,不必再延長加熱時間。

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